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標準品的稱量與溶解

~1.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子進行溶解,再轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容?
不建議這樣做。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數(shù)值,如規(guī)格為1mg的產(chǎn)品,瓶中實際的產(chǎn)品重量可能大于1mg,如1.1mg。如果產(chǎn)品的重量為精確值,廠家一般會特別說明。因此,請客戶務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量,在標準曲線濃度計算時使用實際的稱量重量。
2.溶劑選擇
溶劑選擇不當(dāng)可能會導(dǎo)致產(chǎn)品無法溶解甚至降解。請客戶依據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適的溶劑。如果沒有參考資料可以確定溶劑,可聯(lián)系甄準,我們將于廠家聯(lián)系看能否提供溶解性的相關(guān)信息以供參考。
3.稱量方法
請根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10 mg 的產(chǎn)品,建議使用十萬分之一的分析天平。
在購買產(chǎn)品時也請注意產(chǎn)品重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進行稱量,以下是一些建議供您參考:
a. 稱量前
建議將產(chǎn)品直立放置一段時間,使產(chǎn)品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì),可以傾斜至與豎直方向呈45℃,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果擔(dān)心瓶蓋上有粘附,可以在未打開瓶蓋前甩動瓶身,使產(chǎn)品集中至瓶底。
b. 粉末或晶體
建議采用增量法稱量,準備合適的干燥容器,歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi),得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。
c. 粘稠狀或液體
建議采用減量法稱量,先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當(dāng)器具移取所需樣品至配制容器中,稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實際用于配制標準溶液的重量。
d. 如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。

瓶內(nèi)少量標準品的稱量和溶解
當(dāng)樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)?
有些標準品由于非常昂貴,廠商只能較小的包裝提供給客戶,此時,客戶拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。
請您按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:
1.擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。
2.稱量整個瓶子(等到天平讀數(shù)穩(wěn)定),記錄數(shù)據(jù),精確至0.1 mg。
3.用合適的溶劑(能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā))將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。
4.中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。
5.在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1 mg。
6.兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。
7.用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。

如果包裝是安培瓶可參考以下方式:
1. 準備一個5ml左右的干凈小瓶
2. 擦拭瓶外壁,等其晾干;將安培瓶開口后,精確稱量(瓶身+標準樣品重量),最好精確到0.0001g
3. 往安培瓶中加入少量溶劑溶解標準樣品,然后將該液體轉(zhuǎn)移到第一步準備的小瓶
4. 再往安培瓶中加入少量溶劑潤洗安培瓶2-3次,轉(zhuǎn)移到小瓶中,溶劑量根據(jù)所需配制的濃度估算。
5. 安培瓶清洗干凈后,中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥;稱重得到空瓶重量
6. (瓶身+標準樣品重量)-空瓶重量,得到標準樣品重量